Glyphosatanalyse mit HILICpak VT-50 Säule

Organophosphat-Herbizide wie Glyphosat und Glufosinat sind weltweit eingesetzte nicht-selektive Unkrautvernichtungsmittel, die gegen die meisten Unkräuter wirksam sind. Die meisten Länder erlassen Vorschriften für die Verwendung von Organophosphat-Herbiziden aufgrund von Bedenken hinsichtlich ihrer Toxizität für den Menschen. Daher ist eine Überwachung ihrer Konzentrationen in der Umwelt und in Lebensmitteln erforderlich.

Diese Verbindungen sind stark hydrophil, und daher ist HPLC ein bevorzugtes Analyseverfahren. Sie werden jedoch im Umkehrphasenmodus kaum beibehalten. Um das Problem zu umgehen, werden häufig Methoden angewendet, die eine Vorsäulenderivatisierung oder die Zugabe von Ionenpaarreagenz zum Elutionsmittel verwenden.

In dieser Anwendung wurde HILICpak VT-50 2D, eine polymerbasierte Säule im HILIC-Modus, unter alkalischen Bedingungen verwendet. Die Ergebnisse zeigten die Machbarkeit der Methode für die gleichzeitige LC/MS/MS-Analyse von Glyphosat, Glyfosinat und ihren Metaboliten sowie Ethephon, einem Pflanzenwachstumsregulator, der eine ähnliche Struktur wie Glyphosat hat. Es stellte sich heraus, dass das Verfahren eine Quantifizierung der Verbindungen auf einem Niveau von 1 ng/ml lieferte.

Das hier entwickelte Verfahren bietet eine einfache und hochempfindliche Analyse ohne Verwendung von Derivatisierung oder Verwendung von Ionenpaar-Reagenzien. Der pH-Wert des verwendeten Eluenten lag bei etwa 9, daher muss das System alkalitolerant sein. Die Verwendung eines alkalischen Elutionsmittels verbessert die Peakform (weniger Tailing) von Glyphosat als die Verwendung einer sauren Bedingung. Beachten Sie, dass diese phosphorhaltigen Pestizide dazu neigen, Metallkoordinationsverbindungen zu bilden. Wählen Sie daher nach Möglichkeit PEEK-Materialien für die Fließleitung nach dem Injektor.

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Anwendungshinweise herunterladen:

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Shodex Technical Article 2_Simultaneous LC-MS Analysis of Glyphosate and Its Related Compound (pdf)

Shodex HILICpak VT-50 Glyphosat Agilent Application Note (pdf)

Shodex HILICpak VT-50 Glyphosat Waters Anwendungsposter (pdf)

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