Shodex Katalog,
Bedienungsanleitungen,
Analysenzertifikate (CoA),
Technische Artikel
Katalog
Bedienungsanleitungen für Säulen und Kalibrierstandards
Für Vorsäulen gibt es keine Handbücher, die Einsatzbedingungen sind in der Bedienungsanleitung der entsprechenden analytischen Säule enthalten.
Die Bedienungsanleitungen können aus der globalen digitalen Datenbank heruntergeladen werden, indem Sie den Säulennamen auswählen: https://www.shodex.com/en/download/
Analysenzertifikat (CoA)
Jedes Shodex-Produkt wird einer Qualitätskontrolle unterzogen und die Spezifikationen sind in den Analysezertifikaten (CoA) aufgeführt.
Das Analysezertifikat kann aus der globalen digitalen Datenbank heruntergeladen werden:
https://www.shodex.com/en/download/
Wo findet man die Seriennummer einer Säule?
Sie ist auf dem Etikett der Säulenschachtel aufgedruckt und auch auf dem Säulen-Anhänger (column tag) vermerkt.
(Serial number = S/N = No. = Serial no. = Column number)
Kalibrierstandards haben keine Seriennummer, sondern nur eine LOT-Nummer.
Technische Artikel
Shodex-Fachartikel 1_Analyse von Aggregaten und Additiven in Antikörper-Arzneimitteln (pdf)
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spezielle Spalten PROTEIN LW-803 und ODP2
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Dieser Artikel beschreibt die Analyse von Antikörper-Arzneimittel-Dimeren und -Aggregaten mittels wässriger Größenausschlusschromatographie (SEC) auf Silicabasis (Shodex PROTEIN LW-803) sowie die schnelle LC/MS-Analyse von Polysorbat mittels einer Umkehrphasensäule auf Polymerbasis (Shodex ODP2 HP-2D). Es ist bekannt, dass Antikörper-Arzneimittel während der Herstellung und/oder Lagerung zu Dimeren und anderen größeren Aggregaten aggregieren können. Es besteht die Sorge, dass diese größeren Aggregate zu immunogenen Konjugaten werden und Nebenwirkungen verursachen können. Daher ist die Überwachung solcher Aggregate ein wichtiges Qualitätskontrollkriterium. Zusätzlich können bei der Herstellung von Antikörper-Arzneimitteln geringe Mengen an Tensiden (z. B. Polysorbat (Tween)) zugesetzt werden, um IgG zu solubilisieren oder zu stabilisieren. Daher ist auch die Kontrolle der Tensidkonzentrationen ein wichtiges Qualitätskontrollkriterium.
Shodex Technischer Artikel 2_Simultane LC-MS-Analyse von Glyphosat und verwandten Verbindungen (pdf)
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Bestseller-Kolumne HILICpak VT-50 für Glyphosat
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Dieser Artikel stellt eine hochempfindliche, simultane LC/MS/MS-Analyse von Glyphosat und verwandten Verbindungen vor, die ohne Vorsäulenderivatisierung oder Ionenpaar-Reagenzien auskommt. Die verwendete Säule war eine Shodex HILICpak VT-50 2D, eine mit einer quaternären Ammonium-Funktionalgruppe modifizierte HILIC-Säule (Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography). Organophosphat-Herbizide wie Glyphosat und Glufosinat werden weltweit eingesetzt. Aufgrund ihrer Toxizität für den Menschen unterliegen die meisten Länder regulatorischen Bestimmungen für deren Verwendung. Da diese Verbindungen stark hydrophil sind, ist bei der Analyse mit einer Umkehrphasensäule eine Vorsäulenderivatisierung oder der Einsatz von Ionenpaar-Reagenzien erforderlich.
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Anwendungsvielfalt für HILICpak VG-50
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Dieser Artikel stellt die simultane LC/MS-Analyse von Sacchariden, organischen Säuren und Aminosäuren mithilfe einer Shodex HILICpak VG-50 2D-Säule im Semimikrometerbereich vor. Pharmazeutische und Lebensmittelbestandteile enthalten häufig hochpolare Verbindungen, die in der Umkehrphasenchromatographie nur schwer zurückgehalten werden. Um dieses Problem zu lösen, werden häufig Vorsäulenderivatisierungen oder Ionenpaar-Reagenzien eingesetzt. Die Shodex HILICpak VG-50-Serie umfasst polymerbasierte Aminosäulen, die verschiedene Saccharide effektiv trennen. Das Packungsmaterial besteht aus Polyvinylalkohol mit einer hydrophilen funktionellen Gruppe, einem modifizierten tertiären Amin. Säulenbluten tritt bei dieser Säule selten auf. Ein weiterer Vorteil ist ihre Eignung für den Einsatz unter alkalischen Bedingungen.
Shodex Technischer Artikel 4_LC-MS-Analyse von Oligonukleotiden (pdf)
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Spezialsäule HILICpak VN-50 mit Diolgruppen
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Dieser Artikel stellt die LC/MS-Analyse von Oligonukleotiden mithilfe einer Shodex HILICpak VN-50 2D-Säule im Semimikrometerbereich vor. Die HILICpak VN-50 2D-Säule ist mit multiporösen Polyvinylalkohol-Polymeren gepackt, die mit Diol-Funktionsgruppen modifiziert sind. Oligonukleotid-Therapeutika wecken große Erwartungen im Bereich der Gen- und Stoffwechseltherapien, aber auch als Krebsmedikamente und Impfstoffe gegen verschiedene Krankheiten. Die Entwicklung und Qualitätskontrolle von Oligonukleotid-Therapeutika erfordern häufig hochselektive und sensitive Analysemethoden. Die Methode mit einem LC/MS-System ist eine davon. Die am häufigsten verwendete Methode für die Oligonukleotid-Analyse war bisher die Umkehrphasenchromatographie mit einem Ionenpaar-Reagenz. Die hier entwickelte Anwendung kommt ohne Ionenpaar-Reagenz aus. Stattdessen wurde eine Gradientenelutionsmethode mit einem flüchtigen basischen Lösungsmittel und Acetonitril verwendet.
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HILICpak VC-50 mit negativ geladenen Carboxylgruppen
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Dieser Artikel stellt einfache und hochempfindliche LC/MS-Analysen verschiedener niedermolekularer kationischer Verbindungen mithilfe einer Shodex HILICpak VC-50 2D-Säule im Semimikrometerbereich vor. Die HILICpak VC-50 2D-Säule ist mit multiporösen Polyvinylalkohol-Polymeren gepackt, die mit Carboxylgruppen modifiziert sind. Analysiert wurden Cholin und Acetylcholin, Neurotransmitter, orale Antidiabetika, Salacinol-Derivate und Aminoglykosid-Antibiotika. Die meisten niedermolekularen kationischen Verbindungen sind hydrophil und werden im Umkehrphasenmodus kaum zurückgehalten, weshalb häufig eine Vorsäulenderivatisierung oder Ionenpaar-Reagenzien erforderlich sind. Die hier entwickelte Anwendung kommt jedoch ohne diese aus.
Shodex-Fachartikel 7_Analyse verschiedener Oligosaccharide im HILIC-Modus (pdf)
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Spezialsäule HILICpak VN-50 mit Diolgruppen
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Dieser Artikel beschreibt die Analyse verschiedener Oligosaccharide, darunter nichtionische Oligosaccharide (Dextrin, Chitooligosaccharide und Xylooligosaccharide), kationische Oligosaccharide (Chitosan-Oligosaccharide) und anionische Oligosaccharide (Oligogalacturonsäuren), mittels Shodex HILICpak VN-50 4D. Ein Oligosaccharid ist ein Polysaccharid, das aus mindestens zwei über glykosidische Bindungen verknüpften Monosacchariden besteht. Es ist bekannt, dass Oligosaccharide von Darmbakterien verwertet werden und eine Erhöhung der Bakterienzahl die Verdauungsgesundheit fördert. Daher stehen die funktionellen Vorteile von Oligosacchariden in einigen Branchen im Fokus. Die Größenausschlusschromatographie (SEC) ist eine der bekannten Methoden zur Oligosaccharidanalyse. Andererseits ermöglicht die hydrophile Interaktionschromatographie (HILIC) eine bessere Trennung größerer Oligomere als die SEC-Methode. Daher werden HILIC-basierte Verfahren heutzutage häufig eingesetzt. Die Säulen der HILICpak VN-50-Serie sind mit multiporösen Polyvinylalkohol-Polymeren gepackt, die mit Diol-Funktionsgruppen modifiziert sind. Die Säulen sind gegenüber hohen pH-Werten beständig und eignen sich aufgrund der nichtionischen Eigenschaften der modifizierten Diol-Funktionsgruppe zur Analyse verschiedener Oligosaccharide.
Shodex Fachartikel 8_Ultraschnelle Analyse von hochmolekularen Verbindungen mittels SEC-Modus (pdf)
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neue GPC HK-400-Serie mit kleineren Abmessungen
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Dieser Artikel stellt die Shodex GPC HK-Säulenserie mit ihren Eigenschaften und Anwendungsgebieten vor. Die Größenausschlusschromatographie (SEC) ist eine Trennmethode, bei der Analyten anhand ihrer Größe getrennt werden. Die Technik wird häufig zur Analyse von Verbindungen mit hohem Molekulargewicht eingesetzt, da die SEC-Methode deren physikalische Eigenschaften effektiv untersucht. Die lange Analysedauer der SEC ist jedoch ein Nachteil. Dadurch erhöht sich der Eluentenverbrauch. Da organische Eluenten für die Gelpermeationschromatographie (GPC) teuer sind und Umweltbelastungen verursachen, stellt der Einsatz organischer Lösungsmittel ein Problem der GPC dar. Daher haben wir neuartige, ultraschnelle GPC-Säulen entwickelt. Die neu entwickelten Säulen der GPC HK-Serie reduzieren die Analysedauer und den Eluentenverbrauch deutlich.
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schnellere Partikel in der IEC SP-FT-Säule
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Dieser Artikel stellt die Shodex IEC SP-FT 4A mit ihren Eigenschaften und Anwendungsgebieten vor. Die HPLC spielt in der pharmazeutischen und biotechnologischen Industrie eine wichtige Rolle bei der Analyse biologischer Komponenten wie Proteinen, Peptiden und Nukleinsäuren. Da biologische Komponenten häufig ionische Ladungen tragen, ist die Ionenaustauschchromatographie eine effektive Methode zur Trennung dieser Komponenten. Die IEC SP-FT 4A ist eine Kationenaustauschchromatographiesäule und eine verbesserte Version einer herkömmlichen Schnellanalysesäule. Die Analysezeit der IEC SP-FT 4A beträgt nur ein Drittel der Zeit unserer herkömmlichen Säule, wodurch die gleichzeitige Analyse einer großen Anzahl von Proben ermöglicht wird.
Shodex-Fachartikel 10_Analyse funktioneller Zucker in Lebensmitteln mittels HILIC-Modus (pdf)
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auch seltene Saccharide auf polymerbasiertem HILICpak VG-50 mit Aminogruppen
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Dieser Artikel beschreibt die Analyse funktioneller Zucker in Lebensmitteln mit Shodex HILICpak VG-50 4E, einschließlich der Probenvorbereitung für reale Lebensmittelprodukte. Die Wirkung funktioneller Zucker in Lebensmitteln rückt zunehmend in den Fokus der Wissenschaft, wodurch der Bedarf an entsprechenden Analysemethoden steigt. Die HILICpak VG-50-Serie umfasst polymerbasierte Aminosäulen, die verschiedene Saccharide und hydrophile Verbindungen effektiv trennen. Das Packungsmaterial besteht aus Polyvinylalkohol mit einer hydrophilen funktionellen Gruppe, einem modifizierten tertiären Amin. Bei manchen Säulen bilden reduzierende Zucker eine Schiffsche Base mit dem Packungsmaterial und werden in der Säule zurückgehalten. Dies tritt bei den Säulen der HILICpak VG-50-Serie nicht auf, was zu einer hohen Ausbeute führt. Weitere Vorteile sind die geringe Säulenblutung und die Eignung für alkalische Bedingungen.
Shodex Technischer Artikel 11_HPLC-Analyse von Antidiabetika (pdf)
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Arzneimittelanalyse von Metformin und Insulin
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Dieser Artikel beschreibt die Analyse von vier Antidiabetika mittels Shodex-Säulen: ein orales Antidiabetikum (Metformin), ein konventionelles Antidiabetikum (Insulin) sowie Medikamente gegen Typ-2-Diabetes (Liraglutid und Exenatid). Antidiabetika können Peptide, Zucker und niedermolekulare Verbindungen mit unterschiedlichen Eigenschaften enthalten. Dies erschwert die simultane Analyse aller Komponenten mittels HPLC. Daher erfordert die Analyse jeder Komponentengruppe eine spezifische Methode mit einer geeigneten Säule und optimierten analytischen Bedingungen.
Shodex Technischer Artikel 12_Simultane LC-MS-Analysen von phosphorylierten Sacchariden (pdf)
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Anwendungsübersicht für Phosphatzucker (Glucose-6-phosphat G6P, Fructose-6-phosphat F6P, Glucose-1-phosphat G1P, Fructose-1-phosphat F1P) auf HILICpak VT-50
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Dieser Artikel stellt einfache und hochempfindliche LC/MS-Analysen verschiedener phosphorylierter Saccharide unter Verwendung von Shodex HILICpak-Säulen vor. Phosphorylierte Saccharide spielen eine wichtige Rolle als Zwischenprodukte in verschiedenen Stoffwechselwegen von Tieren. Die hochempfindliche Analyse phosphorylierter Saccharide in vivo ist wichtig für das Verständnis biologischer Phänomene sowie für die Früherkennung und Behandlung entsprechender Erkrankungen. Phosphorylierte Saccharide weisen jedoch im Allgemeinen eine geringe UV-Absorption auf, was ihren hochempfindlichen Nachweis mit herkömmlichen Detektoren erschwert. Zudem sind phosphorylierte Saccharide stark hydrophil, weshalb bei der Umkehrphasenanalyse häufig eine Vorsäulenderivatisierung oder Ionenpaar-Reagenzien eingesetzt werden. Die hier entwickelte Anwendung kommt jedoch ohne diese aus.
Shodex Technischer Artikel 13_GPC-MS-Analyse von Polymeradditiven (pdf)
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Dieser Artikel stellt hochempfindliche und selektive Schnellanalysen verschiedener Polymeradditive mittels Massenspektrometrie (MS) unter Verwendung von Shodex GPC HK-400 Säulen vor. Polymere enthalten diverse Additive zur zusätzlichen Funktionalität und Stabilisierung des Produkts. Die Analyse dieser Additive ist für die Qualitätskontrolle in der Polymerproduktion von großer Bedeutung. Üblicherweise werden diese Additive nach Probenvorbereitung durch Extraktion und Konzentrierung mittels Flüssigkeits- und Gaschromatographie analysiert. Diese Aufbereitungsschritte sind oft komplex und zeitaufwendig. Im Gegensatz dazu ermöglicht die Gelpermeationschromatographie (GPC) die direkte Analyse einer in einem geeigneten Lösungsmittel gelösten Polymerprobe. Sie trennt die Additive von den Polymeren und ermöglicht somit eine einfache und schnelle Detektion.
Shodex Fachartikel 14_Analyse funktioneller Inhaltsstoffe in Nahrungsergänzungsmitteln (pdf)
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Überblick über verschiedene funktionelle Lebensmittelzutaten
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Dieser Artikel stellt Analysen funktioneller Lebensmittelzutaten in kommerziellen Nahrungsergänzungsmitteln vor. Im April 2015 führte Japan das System für „Lebensmittel mit funktionellen Angaben (FFC)“ ein. Hersteller von FFC-Produkten erhalten die FFC-Zulassung, indem sie die erforderlichen Unterlagen bei der Verbraucherschutzbehörde einreichen. Für die Einreichung ist keine nationale Prüfung zum Nachweis der Sicherheit oder Funktionalität der Inhaltsstoffe notwendig. Der FFC-Markt wächst stetig. Die Anzahl der eingereichten FFC-Anträge übersteigt die der zugelassenen „Lebensmittel für besondere gesundheitliche Zwecke (FOSHU)“, die vor der Kennzeichnung eine staatliche Genehmigung benötigen.
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Bio-Nanopartikel auf einer OHpak SB-800-Säule
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Dieser Artikel beschreibt die Effektivität der Größenausschlusschromatographie (SEC) zur Analyse von Bionanopartikeln. Angewandte Forschungen zu Bionanopartikeln gewinnen in Bereichen wie Gentherapie, Virusvektoren, Impfstoffentwicklung und Wirkstofffreisetzung zunehmend an Bedeutung. Virusähnliche Partikel (VLPs) sind typische Bionanopartikel, deren Kommerzialisierung, insbesondere für Impfstoffe, intensiv erforscht wird. Aufgrund ihrer komplexen Strukturen und unterschiedlichen Größen erfordern Produktion und Qualitätsbewertung ihrer biologischen Prozesse integrierte und vielschichtige Analysetechniken – noch mehr als bei konventionellen biopharmazeutischen Verbindungen. Als Machbarkeitsnachweis wird die Methodenentwicklung zur chromatographischen Reinigung von VLPs, die aus Norovirus-Zelloberflächenproteinen gewonnen werden (NVLPs), diskutiert. Der Artikel beinhaltet außerdem die Evaluierung einer effektiven Methodenentwicklung unter Verwendung einer SEC-Säule mit verschiedenen Analysegeräten sowie eine Zusammenfassung zur Auswahl einer geeigneten Säule für die Überwachung von Reinigungsverfahren.
Shodex Fachartikel 16_Bewertung der Frische von Fischfleisch anhand des K-Werts (pdf)
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Analyse von ATP und verwandten Substanzen auf einer SEC-Multimode-Säule Asahipak GS-320
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Dieser Artikel beschreibt die Analyse von sechs ATP-verwandten Substanzen in Fischfleisch zur Berechnung des K-Werts mithilfe der Shodex Asahipak GS-320 HQ-Säule. Der K-Wert dient als Indikator für die Frische von Fischfleisch. Die Menge an Adenosintriphosphat (ATP) im Fischfleisch wird nach einer in den 1950er-Jahren entwickelten Methode bestimmt. Da endogene Enzyme ATP in toten Meeresfrüchten schnell abbauen, kann der K-Wert als quantitatives Maß für die Frische von Meeresfrüchten dienen. Die Shodex Asahipak GS-320 HQ ist eine Multimode-Säule, die verschiedene Trennmodi wie Größenausschluss-, Umkehrphasen- und Ionenaustauschchromatographie kombiniert.
Shodex Technischer Artikel 17_Schnelle Analyse von Zuckern, organischen Säuren und Alkoholen (pdf)
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Anwendungen auf kurzem SUGAR SH1011 8C
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Dieser Artikel beschreibt die Analyse von Bioethanol-Nebenprodukten mit der Shodex SUGAR SH1011 8C-Säule. In der Bioethanolproduktion ist die kontinuierliche Überwachung des Ethanolfermentationsprozesses von entscheidender Bedeutung. Dabei werden insbesondere sieben Hauptzielanalyten analysiert: Maltooligosaccharide, Glucose, Ethanol, Milchsäure, Essigsäure und Glycerin. Die SUGAR SH1011 8C ist eine 10 cm lange Schnellanalysesäule mit einem starren Styrol-Divinylbenzol-Copolymer als Basismaterial. Das starke Kationenaustauschergel ermöglicht eine kombinierte Größen- und Ionenausschlusschromatographie und eignet sich somit für die simultane Analyse verschiedener Zucker und organischer Säuren. Die Analysenzeit der SUGAR SH1011 8C beträgt nur ein Drittel derjenigen unserer Standard-Analysesäule SUGAR SH1011 (30 cm).
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Übersicht über verschiedene Substanzen mit RSpak KC-811, Silica C18U
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Dieser Artikel stellt Analysen funktioneller Lebensmittelzutaten vor, mit besonderem Fokus auf Wirkstoffe gegen Übergewicht in handelsüblichen Getränken und Lebensmitteln. Im April 2015 führte Japan das System „Lebensmittel mit funktionellen Angaben (FFC)“ ein. Hersteller von FFC-Produkten erhalten die FFC-Zertifizierung, indem sie die erforderlichen Unterlagen bei der Verbraucherschutzbehörde einreichen. Für die Einreichung ist keine nationale Prüfung zum Nachweis der Sicherheit oder Funktionalität der Inhaltsstoffe notwendig. Die Anzahl der eingereichten FFC-Anträge steigt rasant, und der Markt wächst stetig.
Shodex-Fachartikel 19_LC-MS-Analyse verschiedener Oligonukleinsäuren (pdf)
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Oligo-DNA und Oligo-RNA auf einer HILICpak VN-50-Säule
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Dieser Artikel stellt LC/MS-Analysen modifizierter Oligonukleotide wie phosphorothioierter Oligonukleinsäuren und Oligonukleinsäuren mit chemisch modifizierten Ribose-Zuckern vor. Als Trennsäule diente die Shodex HILICpak VN-50 2D (2,0 mm Innendurchmesser), eine HILIC-Säule (Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography), die mit multiporösen, mit Diol-Funktionsgruppen modifizierten Polyvinylalkohol-Polymeren gepackt ist. Zusätzlich wird eine Analyse mit höherer Empfindlichkeit mittels HILICpak VN-50 1D (1,0 mm Innendurchmesser) beschrieben. Oligonukleotid-Therapeutika, wie z. B. Antisense-Nukleinsäure-Medikamente, sind vielversprechende Kandidaten für die Behandlung von genetischen und metabolischen Erkrankungen sowie von Krebs. Oligonukleinsäuren (Oligo-DNA und Oligo-RNA) mit einer Länge von etwa 20 Nukleotiden werden üblicherweise in zugelassenen Nukleinsäure-Medikamenten eingesetzt. Die meisten Oligonukleinsäuren sind chemisch modifiziert. Beispielsweise gibt es phosphorothioierte Oligonukleotide, die an ihrer Phosphatbindung modifiziert sind, sowie Oligonukleinsäuren, deren Ribosezucker an beiden Enden mit 2'-MOE (2'-Methoxyethyl) oder 2'-OMe (2'-O-Methyl) modifiziert sind. Die Entwicklung und Qualitätskontrolle von Oligonukleotid-Therapeutika erfordern häufig hochselektive und sensitive Analysemethoden. Eine dieser Methoden ist die LC/MS-basierte Methode. Die am häufigsten verwendete Methode zur Analyse von Oligonukleotiden ist die Umkehrphasenchromatographie mit Ionenpaar-Reagenzien. Diese Reagenzien neigen jedoch dazu, im LC-System zu verbleiben und die MS-Sensitivität zu verringern. Die hier entwickelte Anwendung kommt ohne Ionenpaar-Reagenzien aus.
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wässrige polymerbasierte SEC-Säule OHpak SB-806 HQ mit großer Porengröße zur Analyse komplexer Bio-Nanoverbindungen
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Dieser Artikel beschreibt ein Beispiel für die vielseitige Analyse und Überwachung eines EV-Probenreinigungsprozesses mittels einer SEC-Säule (Shodex OHpak SB-806 HQ) mit drei verschiedenen Detektoren. Die OHpak SB-806 HQ ist eine SEC-Säule mit ausreichend großer Porengröße zur Aufnahme und Trennung von EV-Nanopartikeln im Bereich von 50–200 nm. Exosomen, extrazelluläre Vesikel (EVs), transportieren verschiedene Informationen und Substanzen in lebenden Organismen. EVs gelten als vielversprechende Kandidaten für hochsensitive diagnostische Marker und therapeutische Anwendungen. Unter den zellulären Komponenten zählen EVs mit Durchmessern um 100 nm zu den relativ großen. Die Größenausschlusschromatographie (SEC) ist ein vielversprechender Ansatz zur Trennung und Analyse von EVs. Allerdings ist die Menge der produzierten EVs sehr gering, und ihr Hauptbestandteil ist die Lipidmembran. Dies erschwert die Detektion mittels UV-Detektor. Zudem enthält die kultivierte Probe eine große Menge an biologischen Verunreinigungen mit hoher UV-Absorption. Dies erschwert die Überwachung und Identifizierung von EVs. Kultivierte Proben enthalten bekanntermaßen auch Verunreinigungen durch andere Nanopartikel, wie beispielsweise Chromatinaggregate aus dem Genom abgestorbener Zellen. Daher ist die Trennung und Überwachung mittels Größenausschlusschromatographie allein für die Prozessentwicklung und Qualitätskontrolle nicht ausreichend.
Shodex Fachartikel 21_Analyse von unverdaulichem Dextrin (pdf)
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Analyse der Ballaststoffe nach enzymatischer Behandlung und Reinigung mit einer SEC-Säule OHpak SB-802.5 HQ
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Dieser Artikel beschreibt die Analyse von unverdaulichem Dextrin in Lebensmitteln gemäß den japanischen Richtlinien für Lebensmittel mit besonderem gesundheitlichem Nutzen (FOSHU). Ballaststoffe sind unverdauliche Nahrungsbestandteile, die von menschlichen Verdauungsenzymen nur schwer verdaut werden können. Sie beugen Fettstoffwechselstörungen, Verstopfung, Übergewicht und Diabetes vor und beeinflussen durch die Regulierung des Fettstoffwechsels auch die Arteriosklerose. Ihre vielfältigen physiologischen Funktionen haben großes Interesse geweckt. Man unterscheidet zwischen wasserlöslichen und unlöslichen Ballaststoffen. Wasserlösliche Ballaststoffe werden weiter in hochmolekulare und niedermolekulare Ballaststoffe unterteilt. Unverdauliches Dextrin zählt zu den niedermolekularen, wasserlöslichen Ballaststoffen und ist als FOSHU-Zutat zugelassen. Für die Nährwertkennzeichnung von Ballaststoffen wird die enzymatisch-gravimetrische Methode (Prosky-Methode) verwendet. Bei dieser Methode werden die Proben enzymatisch behandelt, mit ca. 80 Vol.-% Methanol ausgefällt und filtriert. Der Rückstand enthält Ballaststoffe, Proteine und Asche. Die Prosky-Methode eignet sich gut zur Messung hochmolekularer, wasserlöslicher Ballaststoffe. Sie ist jedoch für die Messung niedermolekularer, wasserlöslicher Ballaststoffe ungeeignet, da diese in ca. 80 Vol.-% Methanol nicht ausfallen. Eine Alternative ist die in dieser Anwendung entwickelte Enzym-HPLC-Methode.
Shodex-Fachartikel 22_Analyse von PFAS einschließlich ultrakurzkettiger PFAS (pdf)
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PFAS, PFOS und PFOA, unter Verwendung einer Shodex HILICpak VT-50 2D-Säule
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Per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen (PFAS) sind organische Verbindungen mit Fluor in ihrer Struktur. Zahlreiche Studien wurden zu ihrem Umweltverhalten, ihrer Toxizität sowie zu Methoden für Entfernung, Entsorgung und Analyse durchgeführt. Da PFAS häufig in niedrigen Konzentrationen analysiert werden müssen, kommen in der Regel Hochleistungs-Massenspektrometer zum Einsatz. Selbst bei guter Trennung der Zielsubstanzen durch das gewählte Eluent ist die Empfindlichkeit gering, wenn es nicht für die massenspektrometrische Ionisierung geeignet ist. PFAS mit acht Kohlenstoffatomen, wie PFOS und PFOA, sowie PFAS mit noch längeren Ketten werden üblicherweise mittels Umkehrphasenchromatographie analysiert. Kurzkettige PFAS werden jedoch an Umkehrphasensäulen nur schwach zurückgehalten, weshalb diese Methode ungeeignet ist. In dieser Anwendung optimierten wir die LC-Trennbedingungen, um sowohl eine gute Empfindlichkeit als auch eine gute Trennung für kurzkettige PFAS, PFOS und PFOA zu erzielen. Hierfür verwendeten wir eine Shodex HILICpak VT-50 2D-Säule, eine polymerbasierte Säule mit einer quaternären Ammonium-Funktionsgruppe.